能源行业

微波消解在磷酸铁锂元素测定中的应用

2022年08月09日 能源行业 739

摘要

锂电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液等构成,目前已经市场化的锂电池正极材 料包括钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和三元材料等产品。负极材料分类众多,其中石墨类碳材 料一直处于负极材料的主流地位。锂电池正极材料一般要求检测锂元素含量,GB/T30835 标准采用的是微波消解法结合电感耦合等离子体发射光谱测定其中的锂。采用微波消解的方 法,能够使样品在密闭容器中快速消解,具有空白值低、平行好,操作方便等优点。

仪器与试剂

仪器:鼎科DK-10微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

试剂:硝酸(优级纯);盐酸(优级纯);

步骤

分别称取样品 0.1g 于消解罐中,分别向每个消解罐中加相应体积比例的硝酸和盐酸,并 同时做两个空白。

空白对照直接加入相应的酸。

按如下程序进行消解:

步骤

阶段

温度设定/℃

升温时间/min

保温时间/min

1

140

10

5

2

180

8

5

3

220

10

20

 

将消解好的内罐直接放入微波消解仪配套的加热赶酸器进行赶酸,赶酸后定容,测试。

参照 GB/T30835-2014 锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料。

测定结果

元素

加标量(mg/Kg)

测定结果(mg/Kg)

回收率(%)

Cu

20

19.7

98.5

Zn

60

58.3

97.2

Fe

20

20.4

102

Cr

20

18.8

94

Ni

20

21.4

107

Mo

20

19.8

99

Li

60

60.7

101

 

       

结论

结论南京鼎科DK系列微波消解仪能够将磷酸铁锂样品消解,DK系列微波消解仪采用先进的温压双控技术和定量泄压技术,从而保证了消解安全而精确地控制,它的高温高压的消解条件可以大大提高消解效率,减少人为操作带来的误差。


猜你喜欢

发表评论

发表评论: