能源行业

微波消解在石墨负极材料元素测定中的应用

2022年08月09日 能源行业 477

摘要

随着国家对新能源的政策支持及锂离子电池技术的突破发展,作为锂离子电 池四大主材之一的负极材料,其比容量以及工作电压直接决定着电池的能量密度 和工作电压。目前,主流负极材料仍然是石墨类负极材料,随着电池能量密度的 提升,石墨负极的容量利用率也逐渐接近理论值,这就要求石墨负极的稳定性也 要随之提高,石墨类材料含有的金属元素含量直接影响材料的稳定性。石墨类材 料主要分为人造石墨和天然石墨,不同的晶型结构稳定性不同。运用传统的消解 方法不能完全消解此类样品,本文采用微波消解方法能够将石墨类负极材料彻底 消解,微波消解方法,具有处理时间短,消解效果好,空白值低等优点。

仪器与试剂

仪器:鼎科DK-10微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

试剂:硝酸(优级纯);硫酸(优级纯);高氯酸(优级纯)

步骤

称取样品 0.1g 于消解罐中,向消解罐中加相应体积比例的硝酸、硫酸和高氯 酸,  空白对照直接加入相应的酸。

按如下程序进行消解:

阶段

温度设定/℃

升温时间/min

保温时间/min

1

140

10

5

2

180

8

5

3

220

8

20

 

将消解好的内罐直接放入微波消解仪配套的加热赶酸器进行赶酸,赶酸后用 纯水定容。

测试结果

元素

加标值(mg/L)

测定平均值 (mg/L)

回收率(%)

5

5.03

101

10

10.49

105

15

14.968

99.8

 

结论

南京鼎科DK系列微波消解仪将石墨类负极材料样品彻底消解,DK系列微波消解仪采用先进的温压双控技术和定量泄压技术,从而保证了消解安全而精确 地控制,它的高温高压的消解条件可以大大提高消解效率,减少人为操作带来的 误差。


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